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    氣相色譜內標法定量

    (一)、目的與要求

    1.熟悉相對校正因子定義以及求取方法

    2.掌握內標法定量公式及其應用

    3.熟悉氫火焰監測器的特點和使用方法

    (二)、實驗原理

    氣相色譜法是以氣體(此氣體稱為載氣)為流動相的柱色譜分離技術。其原理是利用被分離分析的物質(組分)在色譜柱中的氣相(載氣)和固定()相之間分配系數的差異,在兩相作相對運動時,在兩相間作反復多次(103106)的分配,使得原來的微小差別變大,從而使各組分達到分離的目的。

    根據色譜圖進行組分的定量時,所用定量方法主要有歸一化法,內標法和外標法三種。當試樣組分不能全部從色譜柱流出,或有些組分在檢則器上沒有信號時,就不能使用歸一化法,這時可用內標法。

    內標法是氣相色譜所常用的一種比較準確的定量方法。當樣品中的所有組分因各種原因不能全部流出色譜柱,或監測器不能對各組分都有響應,或只需測定樣品中某幾個組分時,可采用內標法定量。內標法的基本過程是:準確稱取質量為Wm的樣品,加入質量為Ws的內標物,用溶劑配成一定濃度的溶液,進行氣相色譜分析,然后根據被測物和內標物的質量及其在色譜圖上的峰面積比,求出被測組分的含量,計算公式如下:


    式中Pi為組分i的百分含量;Ai, As分別是被測組分和內標物的峰面積; i、fs分別是被測組分和內標物的重量校正因子二者之比(fi / fs )可由標準樣品按照上述方法進行測試并計算得。

    內標法必須由合適的內標物,基本條件是:它在樣品中不存在、無化學反應、穩定、性質盡量與被測組分接近,能與樣品要互溶、色譜峰能完全分離并比較接近被測組分的色譜峰。內標物的量也應與被測組分的量相當,以提高定量分析的準確度。

    內標法不需要被測樣品中的所有的組分從色譜柱完全流出或被監測器檢測出,不象歸一化法存在使用上的限制;它采用了相對校正因子,使儀器和操作條件對分析結果的影響得到校正。但對內標選擇的條件比較苛刻,多了一個內標物增加了分離的要求。

    (三)、儀器與試劑

    儀器: 安捷倫6890N氣相色譜儀;氫火焰離子化檢測器;

    色譜柱:HP-5M5I毛細管柱(30m×0.25mm×0.25mm。

    試劑: 氫氣、氮氣、壓縮空氣;

    氯仿(分析純)

    二氯苯、二甲苯標樣;

    內標物分別為氯苯、甲苯;

    含上述成分未知樣品①、②。

    (四)、實驗內容與步驟

      一、準備與開機

    1 打開主機箱門,在進樣口和檢測器間安裝HP-5M5I毛細管柱。

    打開氮氣、空氣和氫氣開關。

    打開計算機電源開關,打開GC電源開關。

    雙擊桌面上的Instrument online 圖標進入工作站系統。

    二、樣品分析與采集數據

    1 在Method and Runcontrol界面上選擇File → Load → Method,選擇分析方法文件。也可以選擇Method → Edit Method進行參數修改。

    進樣口:溫度270℃,分流比10:1

    色譜柱:HP-5M5I毛細管柱(30m×0.25mm×0.25mm,柱內流量為1.5ml/min

    柱溫:35℃(3min)             80℃            150 ℃(2min)            

    檢測器:溫度270℃,氫氣流量為30ml/min,空氣為300ml/min

    2 手動進樣:在Method and Runcontrol界面上選擇 Runcontrol→Sample Information,依提示輸入保存路徑、文件名稱、樣品名稱、操作者等信息,進樣時同時按GC面板上的Start鍵,即開始樣品分析與數據采集。

    3 樣品分析:用微量注射器分別移取上述標樣、樣品各0.5μl進樣分析,各重復三次。

    三、報告輸出

    1 在Instrument offline 主界面上選擇View → Data Analysis,進入界面。

    2 選擇所要處理的數據文件。

    3 選擇所要選用的報告格式,輸出報告。

    四、關機

    1 待氣化室及檢測器穩定降到150℃以下、柱溫降到接近室溫,方可關機。

    2 在Instrument Online 主界面上退出色譜工作站。

    3 依次關閉GC電源,計算機電源。

    4 關閉氣源和總電源。

    五、注意事項

    1.必須先通入載氣,再開電源,實驗結束時應先關掉電源,再關載氣。

    2.本氣相色譜儀檢測器采用起動點火裝置,在點火后喲阿檢查氫火焰是否已經點燃,若未能成功點燃,須在Edit Method →Dector下點擊Reignite進行重新點火。

    3.在進樣之前,必須修改文件的路徑,否則會沖毀上次的分析結果。

    4.確保每次移取樣品的體積相同;進樣要用手護住注射器的金屬針部分,迅速、垂直向下,確保樣品在氣化室中瞬間氣化,以免將其扭曲甚至折斷。

    5.切忌將大量氫氣排入室內。

    6.注意氣瓶溫度不要超過40℃,在2米以內不得有明火。使用完畢,立即關閉氫氣鋼瓶的氣閥。

    六、數據處理

    1.確定樣品中測定組分的色譜峰位置

    2.計算校正系數fi / fs

    3.計算樣品中測定的各組分的含量及數據的偏差。


    附:氣相色譜儀簡介

    氣相色譜儀典型流程圖

    氣相色譜儀雖然種類很多,形式也各不一樣,但主要由四部分組成:

    1.氣源和流量調節系統: 用于保證載氣處于最佳工作狀態

    2.分離系統: 色譜進樣汽化器和色譜柱

    3.檢測系統: 用于測定柱后流出組分的濃度(或質量)隨時間的變化

    4.其它輔助系統: 包括溫控系統,數據處理系統和樣品收集器等

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